環(huán)保部發(fā)布《環(huán)境空氣臭氧前體有機(jī)物手工監(jiān)測(cè)技術(shù)要求（試行）》

時(shí)間：2018-02-28 13:22

來(lái)源：環(huán)保部

B.5 試劑和材料

B.5.1 標(biāo)準(zhǔn)氣：57種VOCs標(biāo)準(zhǔn)氣體，濃度為1 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa，可保存1年(或參見(jiàn)標(biāo)氣證書(shū)的相關(guān)說(shuō)明)。

B.5.2 標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋裝置(B.6.7)，將標(biāo)準(zhǔn)氣(B.5.1)用高純氮?dú)?B.5.9)稀釋至10 nmol/mol，可保存30 d。

B.5.3 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))：組分為一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5、4-溴氟苯。濃度為1 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa，可保存1年(或參見(jiàn)標(biāo)氣證書(shū)的相關(guān)說(shuō)明)。

B.5.4 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋裝置(B.6.7)，將內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)氣(B.5.3)用高純氮?dú)?B.5.9)稀釋至100 nmol/mol，可保存30 d。

B.5.5 實(shí)驗(yàn)用水：電阻率≥18.0 M?˙cm(25℃)，其余指標(biāo)應(yīng)符合GB/T 6682 中的一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。

B.5.6 載氣：高純氮?dú)猓兌取?9.999%;高純氦氣，純度≥99.999%。

B.5.7 燃燒氣：氫氣，純度≥99.95%。

B.5.8 助燃?xì)猓簤嚎s空氣。

B.5.9 稀釋氣：高純氮?dú)?純度≥99.999%)或高純空氣(純度≥99.999%)，帶除烴裝置。

B 5.10 制冷劑：液氮，或其他制冷方式。

B.6 儀器和設(shè)備

B.6.1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。

B.6.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀：質(zhì)譜部分具有電子轟擊(EI)離子源。

注：本方法可選擇兩種方式進(jìn)行。方式一：用冷凍濃縮/氣相色譜-氫離子火焰檢測(cè)器測(cè)定樣品中C2~C3目標(biāo)化合物，測(cè)定結(jié)束后，再用冷凍濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定樣品中C4以上目標(biāo)化合物;方式二：氣相色譜配備微控流板和柱溫箱冷卻裝置，且同時(shí)配備了氫離子火焰檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器時(shí)，采用冷凍濃縮/氣相色譜-氫離子火焰檢測(cè)器/質(zhì)譜檢測(cè)器聯(lián)用法測(cè)定樣品中57種目標(biāo)化合物，其中C2~C3目標(biāo)化合物經(jīng)微控流板分離至氫離子火焰檢測(cè)器檢測(cè)，C4以上目標(biāo)化合物經(jīng)微控流板分離至質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。

B.6.3 毛細(xì)管色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱1，60 m×320 μm×1 μm，固定相為100%二甲基聚硅氧烷;石英毛細(xì)管色譜柱2，30 m×320 μm×0.2 μm，固定相為苯乙烯-二乙烯基苯;或使用其他等效的毛細(xì)管色譜柱。

B.6.4 氣體冷阱濃縮儀：具有自動(dòng)定量取樣及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。采用液氮制冷。其他制冷方式如能達(dá)到有效除水汽、除二氧化碳效果，也可使用。氣體冷阱濃縮儀與氣色譜儀連接管路均使用惰性化材質(zhì)，并能在50oC~150oC范圍加熱。

B.6.5 濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器：可實(shí)現(xiàn)采樣罐樣品自動(dòng)進(jìn)樣。

B.6.6 罐清洗裝置：能將采樣罐抽至真空(<6.7 Pa);連接頭為內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼材料，連接多個(gè)采樣罐到清洗系統(tǒng)進(jìn)行同時(shí)清洗。

B.6.7 氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)可達(dá)100倍。

B.6.8 采樣罐：內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐，容積3.2 L或6 L。

B.6.9 流量控制器：帶有顆粒物過(guò)濾器，孔徑≤10 μm，與采樣罐配套使用，使用前需經(jīng)校準(zhǔn)流量計(jì)校準(zhǔn)。

B.6.10 校準(zhǔn)流量計(jì)：在10 ml/min~500 ml/min范圍精確測(cè)定流量。

B.6.11 真空壓力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)，壓力范圍：-101 kPa~202 kPa。

B.7 樣品

B.7.1 采樣罐的清洗和準(zhǔn)備

使用罐清洗裝置(B.6.6)對(duì)采樣罐進(jìn)行清洗，清洗過(guò)程可按罐清洗裝置說(shuō)明書(shū)操作進(jìn)行，必要時(shí)可在50℃～80℃進(jìn)行加溫清洗。清洗完畢后，將采樣罐抽至真空(<6.7 Pa)，用。每20只清洗完畢的采樣罐，應(yīng)至少取一只注入高純氮?dú)膺M(jìn)行空白分析，確定清洗過(guò)程是否清潔。每個(gè)被測(cè)高濃度樣品的真空罐在清洗后，在下一次使用前均應(yīng)進(jìn)行本底污染的檢查。

B.7.2 樣品的采集和保存

樣品采集采用恒定流量的方式進(jìn)行。每次采樣前，必須對(duì)流量控制器(B.6.9)進(jìn)行校準(zhǔn)。流量控制器用于控制采樣過(guò)程中采樣流量的恒定。采樣流量按公式(B.1)計(jì)算：

F=P×V/T×60 (B.1)

其中：F——流量，ml/min;

P——采樣罐最終壓力，atm;

V——采樣罐體積，ml;

T——采樣時(shí)間，h。

采樣按以下步驟進(jìn)行：

(1)采樣前，應(yīng)檢查采樣罐真空度，以確保采樣罐在存儲(chǔ)和運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有泄露。

(2)將采樣罐帶至采樣點(diǎn)，取下進(jìn)樣口的防塵螺帽，安裝流量控制器(B.6.9)，擰開(kāi)顆粒物過(guò)濾器螺帽，打開(kāi)采樣罐閥門(mén)，空氣樣品在壓力差的作用下進(jìn)入采樣罐，開(kāi)始恒流采樣。

(3)采樣結(jié)束后，用手?jǐn)Q緊采樣閥。切勿過(guò)于用力或使用不適當(dāng)?shù)墓ぞ哌^(guò)度擰緊采樣閥，以防損壞采樣閥并導(dǎo)致罐漏氣。

(4)采樣前后，應(yīng)在采樣罐的標(biāo)簽上寫(xiě)好記錄。